Ďakujeme, že ste navštívili Nature.com.Používate verziu prehliadača s obmedzenou podporou CSS.Pre najlepší zážitok vám odporúčame použiť aktualizovaný prehliadač (alebo vypnúť režim kompatibility v programe Internet Explorer).Okrem toho, aby sme zabezpečili nepretržitú podporu, zobrazujeme stránku bez štýlov a JavaScriptu.
Zobrazuje karusel troch snímok naraz.Pomocou tlačidiel Predchádzajúci a Ďalší sa môžete pohybovať po troch snímkach naraz alebo pomocou posúvacích tlačidiel na konci môžete prechádzať tromi snímkami naraz.
Priama laserová interferencia (DLIP) v kombinácii s laserom indukovanou periodickou povrchovou štruktúrou (LIPSS) umožňuje vytváranie funkčných povrchov pre rôzne materiály.Priepustnosť procesu sa zvyčajne zvyšuje použitím vyššieho priemerného výkonu lasera.To však vedie k akumulácii tepla, ktoré ovplyvňuje drsnosť a tvar výsledného vzoru povrchu.Preto je potrebné podrobne študovať vplyv teploty substrátu na morfológiu vyrobených prvkov.V tejto štúdii bol povrch ocele vzorovaný pomocou ps-DLIP pri 532 nm.Na skúmanie vplyvu teploty substrátu na výslednú topografiu sa na reguláciu teploty použila vyhrievacia doska.Zahriatie na 250 \(^{\circ }\)С viedlo k výraznému zníženiu hĺbky vytvorených štruktúr z 2,33 na 1,06 µm.Pokles súvisel s výskytom rôznych typov LIPSS v závislosti od orientácie zŕn substrátu a laserom indukovanej povrchovej oxidácie.Táto štúdia ukazuje silný vplyv teploty substrátu, ktorý sa tiež očakáva, keď sa povrchová úprava vykonáva pri vysokom priemernom výkone lasera, aby sa vytvorili efekty akumulácie tepla.
Metódy povrchovej úpravy založené na ultrakrátkom pulznom laserovom žiarení sú v popredí vedy a priemyslu vďaka svojej schopnosti zlepšiť povrchové vlastnosti najdôležitejších relevantných materiálov1.Predovšetkým laserom indukovaná funkčnosť povrchu na mieru je najmodernejšou v širokej škále priemyselných odvetví a aplikačných scenárov1,2,3.Napríklad Vercillo a kol.Vlastnosti proti námraze boli demonštrované na zliatinách titánu pre letecké aplikácie na základe laserom indukovanej superhydrofóbnosti.Epperlein et al uviedli, že nanorozmery vytvorené štruktúrovaním povrchu laserom môžu ovplyvniť rast biofilmu alebo inhibíciu na oceľových vzorkách5.Okrem toho Guai a spol.tiež zlepšili optické vlastnosti organických solárnych článkov.6 Laserové štruktúrovanie teda umožňuje výrobu štruktúrnych prvkov s vysokým rozlíšením riadenou abláciou povrchového materiálu1.
Vhodnou technikou laserového štruktúrovania na vytváranie takýchto periodických povrchových štruktúr je priame laserové interferenčné tvarovanie (DLIP).DLIP je založený na blízkopovrchovej interferencii dvoch alebo viacerých laserových lúčov na vytvorenie vzorovaných povrchov s charakteristikami v rozsahu mikrometrov a nanometrov.V závislosti od počtu a polarizácie laserových lúčov môže DLIP navrhnúť a vytvoriť širokú škálu topografických povrchových štruktúr.Sľubným prístupom je kombinácia DLIP štruktúr s laserom indukovanými periodickými povrchovými štruktúrami (LIPSS) na vytvorenie povrchovej topografie s komplexnou štruktúrnou hierarchiou8,9,10,11,12.V prírode sa ukázalo, že tieto hierarchie poskytujú ešte lepší výkon ako jednoúrovňové modely13.
Funkcia LIPSS podlieha samozosilňovaciemu procesu (pozitívna spätná väzba) na základe zvyšujúcej sa modulácie distribúcie intenzity žiarenia v blízkosti povrchu.Je to spôsobené nárastom nanoroughity, keď sa počet aplikovaných laserových impulzov zvyšuje o 14, 15, 16. K modulácii dochádza najmä v dôsledku interferencie emitovanej vlny s elektromagnetickým poľom15,17,18,19,20,21 lomeného a zložky rozptýlených vĺn alebo povrchové plazmóny.Tvorbu LIPSS ovplyvňuje aj časovanie impulzov22,23.Najmä vyššie priemerné výkony lasera sú nevyhnutné pre vysoko produktívne povrchové úpravy.To zvyčajne vyžaduje použitie vysokých opakovacích frekvencií, tj v rozsahu MHz.V dôsledku toho je časová vzdialenosť medzi laserovými impulzmi kratšia, čo vedie k efektom akumulácie tepla 23, 24, 25, 26. Tento efekt vedie k celkovému zvýšeniu povrchovej teploty, čo môže výrazne ovplyvniť mechanizmus vzorovania počas laserovej ablácie.
V predchádzajúcej práci Rudenko a kol.a Tzibidis a kol.Diskutuje sa o mechanizme vytvárania konvekčných štruktúr, ktorý by mal nadobudnúť čoraz väčší význam so zvyšujúcou sa akumuláciou tepla19,27.Okrem toho Bauer a kol.Korelujte kritické množstvo akumulácie tepla s mikrónovými povrchovými štruktúrami.Napriek tomuto tepelne indukovanému procesu tvorby štruktúry sa všeobecne verí, že produktivitu procesu možno zlepšiť jednoducho zvýšením frekvencie opakovania28.Aj keď to zase nemožno dosiahnuť bez výrazného zvýšenia akumulácie tepla.Preto procesné stratégie, ktoré poskytujú viacúrovňovú topológiu, nemusia byť prenosné na vyššiu rýchlosť opakovania bez zmeny kinetiky procesu a tvorby štruktúry9,12.V tomto ohľade je veľmi dôležité preskúmať, ako teplota substrátu ovplyvňuje proces tvorby DLIP, najmä pri vytváraní vrstvených povrchových vzorov v dôsledku súčasnej tvorby LIPSS.
Cieľom tejto štúdie bolo vyhodnotiť vplyv teploty substrátu na výslednú topografiu povrchu počas DLIP spracovania nehrdzavejúcej ocele pomocou ps impulzov.Počas laserového spracovania sa teplota substrátu vzorky zvýšila na 250 \(^\circ\)C pomocou vyhrievacej platne.Výsledné povrchové štruktúry boli charakterizované pomocou konfokálnej mikroskopie, rastrovacej elektrónovej mikroskopie a energiovo-disperznej röntgenovej spektroskopie.
V prvej sérii experimentov bol oceľový substrát spracovaný pomocou dvojlúčovej konfigurácie DLIP s priestorovou periódou 4,5 µm a teplotou substrátu \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, ďalej len „nevyhrievaný » povrch.V tomto prípade je prekrytie impulzov \(o_{\mathrm {p}}\) vzdialenosť medzi dvoma impulzmi ako funkcia veľkosti bodu.Pohybuje sa od 99,0 % (100 impulzov na polohu) do 99,67 % (300 impulzov na polohu).Vo všetkých prípadoch bola použitá špičková hustota energie \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (pre Gaussov ekvivalent bez rušenia) a opakovacia frekvencia f = 200 kHz.Smer polarizácie laserového lúča je rovnobežný s pohybom polohovacieho stola (obr. 1a)), ktorý je rovnobežný so smerom lineárnej geometrie vytvorenej dvojlúčovým interferenčným obrazcom.Reprezentatívne snímky získaných štruktúr pomocou rastrovacieho elektrónového mikroskopu (SEM) sú znázornené na obr.1a–c.Na podporu analýzy SEM obrazov z hľadiska topografie sa na hodnotených štruktúrach uskutočnili Fourierove transformácie (FFT, zobrazené v tmavých vložkách).Vo všetkých prípadoch bola výsledná geometria DLIP viditeľná s priestorovou periódou 4,5 µm.
Pre prípad \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 % v tmavšej oblasti obr.la, zodpovedajúcej polohe interferenčného maxima, možno pozorovať drážky obsahujúce menšie paralelné štruktúry.Striedajú sa s jasnejšími pásmi pokrytými topografiou podobnou nanočasticiam.Pretože sa zdá, že paralelná štruktúra medzi drážkami je kolmá na polarizáciu laserového lúča a má periódu \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, mierne menšia ako vlnová dĺžka lasera \(\lambda\) (532 nm) možno nazvať LIPSS s nízkou priestorovou frekvenciou (LSFL-I)15,18.LSFL-I vytvára takzvaný signál typu s v FFT, rozptyl „s“15,20.Preto je signál kolmý na silný centrálny vertikálny prvok, ktorý je zase generovaný štruktúrou DLIP (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\cca\) 4,5 µm).Signál generovaný lineárnou štruktúrou vzoru DLIP v obraze FFT sa označuje ako „typ DLIP“.
SEM snímky povrchových štruktúr vytvorených pomocou DLIP.Špičková hustota energie je \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (pre gaussovský ekvivalent bez šumu) a opakovacia frekvencia f = 200 kHz.Obrázky ukazujú teplotu vzorky, polarizáciu a prekrytie.Pohyb fázy lokalizácie je označený čiernou šípkou v (a).Čierna vložka zobrazuje zodpovedajúcu FFT získanú z 37,25\(\times\)37,25 µm snímky SEM (zobrazuje sa, kým sa vlnový vektor nestane \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).Parametre procesu sú uvedené na každom obrázku.
Ak sa pozriete ďalej na obrázok 1, môžete vidieť, že ako sa prekrytie \(o_{\mathrm {p}}\) zvyšuje, sigmoidný signál je viac koncentrovaný smerom k osi x FFT.Zvyšok LSFL-I má tendenciu byť viac paralelný.Okrem toho sa relatívna intenzita signálu typu s znížila a intenzita signálu typu DLIP sa zvýšila.Môžu za to čoraz výraznejšie zákopy s väčším presahom.Tiež signál osi x medzi typom s a stredom musí pochádzať zo štruktúry s rovnakou orientáciou ako LSFL-I, ale s dlhšou periódou (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\approx \ ) 1,4 ± 0,2 um), ako je znázornené na obrázku 1c).Preto sa predpokladá, že ich tvorba je vzorom jamiek v strede priekopy.Nová funkcia sa objavuje aj vo vysokofrekvenčnom rozsahu (veľký vlnový počet) ordináty.Signál pochádza z paralelných vlniek na svahoch priekopy, s najväčšou pravdepodobnosťou v dôsledku interferencie dopadajúceho a dopredu odrážaného svetla na svahoch9,14.V nasledujúcom texte sú tieto vlnky označené LSFL \ (_ \ mathrm {okraj} \) a ich signály – podľa typu -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
V ďalšom experimente sa teplota vzorky zvýšila na 250 °C pod takzvaným „vyhrievaným“ povrchom.Štruktúrovanie sa uskutočnilo podľa rovnakej stratégie spracovania ako experimenty uvedené v predchádzajúcej časti (obr. 1a–1c).Obrázky SEM zobrazujú výslednú topografiu, ako je znázornené na obr. 1d–f.Zahriatie vzorky na 250 C vedie k zvýšeniu výskytu LSFL, ktorého smer je paralelný s polarizáciou lasera.Tieto štruktúry možno charakterizovať ako LSFL-II a majú priestorovú periódu \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) 247 ± 35 nm.Signál LSFL-II sa v FFT nezobrazuje kvôli vysokej frekvencii režimu.Keď sa \(o_{\mathrm {p}}\) zvýšil z 99,0 na 99,67\(\%\) (obr. 1d–e), zväčšila sa šírka oblasti svetlého pásu, čo viedlo k objaveniu sa signálu DLIP pre viac ako vysoké frekvencie.vlnové čísla (nižšie frekvencie) a tým sa posúvajú smerom k stredu FFT.Rady jamiek na obr. 1d môžu byť prekurzormi takzvaných drážok vytvorených kolmo na LSFL-I22,27.Okrem toho sa zdá, že LSFL-II sa skrátil a má nepravidelný tvar.Všimnite si tiež, že priemerná veľkosť jasných pásov s morfológiou nanozŕn je v tomto prípade menšia.Okrem toho sa ukázalo, že distribúcia veľkosti týchto nanočastíc je menej dispergovaná (alebo viedla k menšej aglomerácii častíc) ako bez zahrievania.Kvalitatívne to možno posúdiť porovnaním obrázkov la, d alebo b, e.
Ako sa prekrytie \(o_{\mathrm {p}}\) ďalej zväčšovalo na 99,67 % (obr. 1f), postupne sa objavila zreteľná topografia v dôsledku čoraz zreteľnejších brázd.Tieto drážky sa však javia menej usporiadané a menej hlboké ako na obr. 1c.Nízky kontrast medzi svetlými a tmavými oblasťami obrazu sa prejaví na kvalite.Tieto výsledky sú ďalej podporené slabším a rozptýlenejším signálom FFT ordináty na obr. lf v porovnaní s FFT na c.Menšie strie boli zrejmé aj pri zahrievaní pri porovnaní obrázkov 1b a e, čo bolo neskôr potvrdené konfokálnou mikroskopiou.
Okrem predchádzajúceho experimentu bola polarizácia laserového lúča otočená o 90 \(^{\circ}\), čo spôsobilo, že smer polarizácie sa pohyboval kolmo na polohovaciu platformu.Na obr.2a-c ukazuje počiatočné štádiá tvorby štruktúry, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 % v nevyhrievanom (a), vyhrievanom (b) a vyhrievanom 90\(^{\ circ }\ ) – prípad s rotačnou polarizáciou (c).Na vizualizáciu nanotopografie štruktúr sú oblasti označené farebnými štvorcami znázornené na obr.2d, vo zväčšenej mierke.
SEM snímky povrchových štruktúr vytvorených pomocou DLIP.Parametre procesu sú rovnaké ako na obr.1.Obrázok ukazuje teplotu vzorky \(T_s\), polarizáciu a prekrytie impulzov \(o_\mathrm {p}\).Čierna vložka opäť ukazuje zodpovedajúcu Fourierovu transformáciu.Obrázky v (d)-(i) sú zväčšenia oblastí označených v (a)-(c).
V tomto prípade je možné vidieť, že štruktúry v tmavších oblastiach na obr. 2b,c sú polarizačne citlivé, a preto sú označené LSFL-II14, 20, 29, 30. Pozoruhodné je, že orientácia LSFL-I je tiež otočená ( 2g, i), čo je možné vidieť z orientácie signálu typu s v zodpovedajúcej FFT.Šírka pásma periódy LSFL-I sa zdá väčšia v porovnaní s periódou b a jej rozsah je na obr. 2c posunutý smerom k menším periódam, ako naznačuje rozšírenejší signál typu s.Na vzorke teda možno pozorovať nasledujúcu priestorovú periódu LSFL pri rôznych teplotách ohrevu: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm pri 21 ^{ \circ }\ )C (obr. 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm a \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm pri 250 °C (obr. 2b) pre s polarizáciu.Naopak, priestorová perióda p-polarizácie a 250 \(^{\circ }\)C sa rovná \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm a \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (obr. 2c).
Výsledky ukazujú, že práve zvýšením teploty vzorky sa morfológia povrchu môže prepínať medzi dvoma extrémami, vrátane (i) povrchu obsahujúceho iba prvky LSFL-I a (ii) oblasti pokrytej LSFL-II.Pretože tvorba tohto konkrétneho typu LIPSS na kovových povrchoch je spojená s povrchovými oxidovými vrstvami, uskutočnila sa energeticky disperzná röntgenová analýza (EDX).Tabuľka 1 sumarizuje získané výsledky.Každé stanovenie sa vykonáva spriemerovaním najmenej štyroch spektier na rôznych miestach na povrchu spracovávanej vzorky.Merania sa uskutočňujú pri rôznych teplotách vzorky \(T_\mathrm{s}\) a rôznych polohách povrchu vzorky obsahujúcej neštruktúrované alebo štruktúrované oblasti.Merania obsahujú aj informácie o hlbších nezoxidovaných vrstvách, ktoré ležia priamo pod spracovanou roztavenou oblasťou, ale v rámci hĺbky prieniku elektrónov EDX analýzy.Treba však poznamenať, že EDX má obmedzenú schopnosť kvantifikovať obsah kyslíka, takže tieto hodnoty tu môžu poskytnúť iba kvalitatívne hodnotenie.
Neošetrené časti vzoriek nevykazovali významné množstvá kyslíka pri všetkých prevádzkových teplotách.Po laserovom ošetrení sa hladiny kyslíka zvýšili vo všetkých prípadoch31.Rozdiel v elementárnom zložení medzi dvoma neošetrenými vzorkami bol taký, ako sa očakávalo v prípade vzoriek komerčnej ocele a v porovnaní s údajovým listom výrobcu pre oceľ AISI 304 boli zistené výrazne vyššie hodnoty uhlíka v dôsledku kontaminácie uhľovodíkmi32.
Pred diskusiou o možných dôvodoch zníženia hĺbky ablácie žliabkov a prechodu z LSFL-I na LSFL-II sa používajú výkonové spektrálne hustoty (PSD) a výškové profily.
(i) Kvázi dvojrozmerná normalizovaná výkonová spektrálna hustota (Q2D-PSD) povrchu je znázornená ako obrázky SEM na obrázkoch 1 a 2. 1 a 2. Keďže PSD je normalizovaná, zníženie súčtu signálu by malo byť chápané ako zvýšenie konštantnej časti (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), nezobrazené), tj hladkosť.(ii) Zodpovedajúci stredný profil výšky povrchu.Teplota vzorky \(T_s\), prekrytie \(o_{\mathrm {p}}\) a polarizácia lasera E vzhľadom na orientáciu \(\vec {v}\) pohybu polohovacej plošiny sú zobrazené vo všetkých grafoch.
Na kvantifikáciu dojmu obrazov SEM sa vytvorilo priemerné normalizované výkonové spektrum z najmenej troch obrázkov SEM pre každú sadu parametrov spriemerovaním všetkých jednorozmerných (1D) výkonových spektrálnych hustôt (PSD) v smere x alebo y.Zodpovedajúci graf je znázornený na obr. 3i, znázorňujúci frekvenčný posun signálu a jeho relatívny príspevok k spektru.
Na obr.3ia, c, e, vrchol DLIP rastie blízko \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) alebo zodpovedajúce vyššie harmonické, keď sa prekrytie zvyšuje \(o_{\mathrm {p))\).Zvýšenie základnej amplitúdy bolo spojené so silnejším rozvojom štruktúry LRIB.Amplitúda vyšších harmonických sa zvyšuje so strmosťou svahu.Pre pravouhlé funkcie ako obmedzujúce prípady si aproximácia vyžaduje najväčší počet frekvencií.Preto vrchol okolo 1,4 µm\(^{-1}\) v PSD a zodpovedajúce harmonické môžu byť použité ako parametre kvality pre tvar drážky.
Naopak, ako je znázornené na obr. 3(i)b,d,f, PSD zahriatej vzorky vykazuje slabšie a širšie vrcholy s menším signálom v príslušných harmonických.Okrem toho na obr.3(i)f ukazuje, že druhý harmonický signál dokonca prevyšuje základný signál.To odráža nepravidelnejšiu a menej výraznú štruktúru DLIP zahriatej vzorky (v porovnaní s \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Ďalšou vlastnosťou je, že ako sa prekrytie \(o_{\mathrm {p}}\) zvyšuje, výsledný signál LSFL-I sa posúva smerom k menšiemu vlnovému číslu (dlhšia perióda).Dá sa to vysvetliť zvýšenou strmosťou hrán režimu DLIP as tým súvisiacim lokálnym zvýšením uhla dopadu14,33.Na základe tohto trendu by sa dalo vysvetliť aj rozšírenie signálu LSFL-I.Okrem strmých svahov sú na dne a nad hrebeňmi štruktúry DLIP aj ploché oblasti, ktoré umožňujú širšiu škálu období LSFL-I.Pre vysoko absorpčné materiály sa obdobie LSFL-I zvyčajne odhaduje ako:
kde \(\theta\) je uhol dopadu a dolné indexy s a p odkazujú na rôzne polarizácie33.
Je potrebné poznamenať, že rovina dopadu pre nastavenie DLIP je zvyčajne kolmá na pohyb polohovacej platformy, ako je znázornené na obrázku 4 (pozri časť Materiály a metódy).Preto je s-polarizácia spravidla paralelná s pohybom javiska a p-polarizácia je na ňu kolmá.Podľa rovnice.(1), pre s-polarizáciu sa očakáva rozšírenie a posun signálu LSFL-I smerom k menším vlnovým číslam.Je to spôsobené nárastom \(\theta\) a uhlového rozsahu \(\theta \pm \delta \theta\) so zvyšujúcou sa hĺbkou výkopu.Toto je možné vidieť porovnaním píkov LSFL-I na obr. 3ia,c,e.
Podľa výsledkov znázornených na obr.1c, LSFL\(_\mathrm {okraj}\) je tiež viditeľný v príslušnom PSD na obr.3ie.Na obr.3ig,h ukazuje PSD pre p-polarizáciu.Rozdiel v vrcholoch DLIP je výraznejší medzi zahrievanými a nezahrievanými vzorkami.V tomto prípade sa signál z LSFL-I prekrýva s vyššími harmonickými vrcholom DLIP a pridáva sa k signálu blízko vlnovej dĺžky lasera.
Aby sa výsledky prediskutovali podrobnejšie, na obr. 3ii je znázornená štrukturálna hĺbka a prekrytie medzi impulzmi DLIP lineárnej distribúcie výšky pri rôznych teplotách.Vertikálny výškový profil povrchu bol získaný spriemerovaním desiatich jednotlivých vertikálnych výškových profilov okolo stredu konštrukcie DLIP.Pre každú aplikovanú teplotu sa hĺbka štruktúry zvyšuje so zvyšujúcim sa prekrytím impulzov.Profil zahriatej vzorky ukazuje drážky so strednými hodnotami od vrcholu k vrcholu (pvp) 0,87 µm pre s-polarizáciu a 1,06 µm pre p-polarizáciu.Na rozdiel od toho, s-polarizácia a p-polarizácia nezahriatej vzorky vykazujú pvp 1,75 µm a 2,33 µm, v danom poradí.Zodpovedajúce pvp je znázornené vo výškovom profile na obr.3ii.Každý priemer PvP sa vypočíta spriemerovaním ôsmich jednotlivých PvP.
Okrem toho na obr.3iig,h znázorňuje rozloženie výšky p-polarizácie kolmo na polohovací systém a pohyb drážky.Smer p-polarizácie má pozitívny vplyv na hĺbku drážky, pretože vedie k mierne vyššiemu pvp pri 2,33 µm v porovnaní s s-polarizáciou pri 1,75 µm pvp.To zase zodpovedá drážkam a pohybu systému polohovacej plošiny.Tento efekt môže byť spôsobený menšou štruktúrou v prípade s-polarizácie v porovnaní s prípadom p-polarizácie (pozri obr. 2f,h), o ktorej budeme diskutovať ďalej v ďalšej časti.
Účelom diskusie je vysvetliť pokles hĺbky drážky v dôsledku zmeny hlavnej triedy LIPS (LSFL-I na LSFL-II) v prípade zahrievaných vzoriek.Odpovedzte teda na nasledujúce otázky:
Na zodpovedanie prvej otázky je potrebné zvážiť mechanizmy zodpovedné za zníženie ablácie.Pre jeden impulz pri normálnom dopade možno hĺbku ablácie opísať ako:
kde \(\delta _{\mathrm {E}}\) je hĺbka prieniku energie, \(\Phi\) a \(\Phi _{\mathrm {th}}\) sú prúd absorpcie a ablačný prúd prahová hodnota, respektíve34 .
Matematicky, hĺbka prieniku energie má multiplikačný účinok na hĺbku ablácie, zatiaľ čo zmena energie má logaritmický účinok.Takže zmeny plynulosti neovplyvňujú \(\Delta z\) tak dlho, ako \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Silná oxidácia (napríklad v dôsledku tvorby oxidu chrómu) však vedie k silnejším väzbám Cr-O35 v porovnaní s väzbami Cr-Cr, čím sa zvyšuje ablačný prah.V dôsledku toho \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) už nie je spokojný, čo vedie k rýchlemu poklesu hĺbky ablácie s klesajúcou hustotou toku energie.Okrem toho je známa korelácia medzi oxidačným stavom a periódou LSFL-II, čo možno vysvetliť zmenami v samotnej nanoštruktúre a optickými vlastnosťami povrchu spôsobenými povrchovou oxidáciou30,35.Presná povrchová distribúcia absorpčného toku \(\Phi\) je preto spôsobená komplexnou dynamikou interakcie medzi štruktúrnou periódou a hrúbkou vrstvy oxidu.V závislosti od obdobia nanoštruktúra silne ovplyvňuje distribúciu absorbovaného energetického toku v dôsledku prudkého nárastu poľa, excitácie povrchových plazmónov, mimoriadneho prenosu svetla alebo rozptylu17,19,20,21.Preto je \(\Phi\) pri povrchu silne nehomogénny a \(\delta _ {E}\) už pravdepodobne nie je možný s jedným absorpčným koeficientom \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \približne \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) pre celý objem blízko povrchu.Keďže hrúbka oxidového filmu do značnej miery závisí od času tuhnutia [26], nomenklatúrny efekt závisí od teploty vzorky.Optické mikrofotografie zobrazené na obrázku S1 v doplnkovom materiáli naznačujú zmeny v optických vlastnostiach.
Tieto efekty čiastočne vysvetľujú menšiu hĺbku výkopu v prípade malých povrchových štruktúr na obrázkoch 1d, e a 2b, c a 3 (ii) b, d, f.
Je známe, že LSFL-II sa tvorí na polovodičoch, dielektrikách a materiáloch náchylných na oxidáciu14,29,30,36,37.V druhom prípade je hrúbka povrchovej oxidovej vrstvy obzvlášť dôležitá30.Uskutočnená EDX analýza odhalila tvorbu povrchových oxidov na štruktúrovanom povrchu.Zdá sa teda, že v prípade nezahriatych vzoriek okolitý kyslík prispieva k čiastočnej tvorbe plynných častíc a čiastočne k tvorbe povrchových oxidov.Oba javy k tomuto procesu významne prispievajú.Naopak, pri zahrievaných vzorkách sú oxidy kovov rôznych oxidačných stavov (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO atď.) sú jednoznačne 38 za.Okrem požadovanej oxidovej vrstvy je na vytvorenie požadovaných režimov intenzity podvlnovej dĺžky (typ d) nevyhnutná prítomnosť drsnosti podvlnovej dĺžky, hlavne vysokej priestorovej frekvencie LIPSS (HSFL)14,30.Konečný režim intenzity LSFL-II je funkciou amplitúdy HSFL a hrúbky oxidu.Dôvodom tohto režimu je interferencia vzdialeného poľa svetla rozptýleného HSFL a svetla lomeného do materiálu a šíriaceho sa vo vnútri povrchového dielektrického materiálu20,29,30.SEM snímky okraja povrchového vzoru na obrázku S2 v časti Doplnkové materiály naznačujú už existujúcu HSFL.Táto vonkajšia oblasť je slabo ovplyvnená perifériou distribúcie intenzity, čo umožňuje tvorbu HSFL.Vďaka symetrii rozloženia intenzity sa tento efekt odohráva aj pozdĺž smeru snímania.
Zahrievanie vzorky ovplyvňuje proces tvorby LSFL-II niekoľkými spôsobmi.Na jednej strane zvýšenie teploty vzorky \(T_\mathrm{s}\) má oveľa väčší vplyv na rýchlosť tuhnutia a ochladzovania ako hrúbka roztavenej vrstvy26.Kvapalné rozhranie ohriatej vzorky je teda dlhšie vystavené okolitému kyslíku.Okrem toho oneskorené tuhnutie umožňuje vývoj zložitých konvekčných procesov, ktoré zvyšujú miešanie kyslíka a oxidov s tekutou oceľou26.Dá sa to demonštrovať porovnaním hrúbky vrstvy oxidu vytvorenej iba difúziou (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) Zodpovedajúci čas zrážania je \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns a koeficient difúzie \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) Výrazne vyššia hrúbka bola pozorovaná alebo potrebná v súvrství LSFL-II30.Na druhej strane, zahrievanie tiež ovplyvňuje tvorbu HSFL a tým aj rozptylové objekty potrebné na prechod do režimu intenzity typu LSFL-II d.Expozícia nanovoidov zachytených pod povrchom naznačuje ich zapojenie do tvorby HSFL39.Tieto defekty môžu predstavovať elektromagnetický pôvod HSFL v dôsledku požadovaných vzorov periodickej intenzity vysokej frekvencie14,17,19,29.Okrem toho sú tieto generované režimy intenzity jednotnejšie s veľkým počtom nanovoidov19.Dôvod zvýšeného výskytu HSFL teda možno vysvetliť zmenou dynamiky kryštálových defektov, keď sa \(T_\mathrm{s}\) zvyšuje.
Nedávno sa ukázalo, že rýchlosť ochladzovania kremíka je kľúčovým parametrom pre vnútorné intersticiálne presýtenie, a teda pre akumuláciu bodových defektov s tvorbou dislokácií40,41.Simulácie molekulárnej dynamiky čistých kovov ukázali, že voľné miesta sa presýtia počas rýchlej rekryštalizácie, a preto akumulácia voľných miest v kovoch prebieha podobným spôsobom42,43,44.Nedávne experimentálne štúdie striebra sa navyše zamerali na mechanizmus tvorby dutín a zhlukov v dôsledku akumulácie bodových defektov45.Preto zvýšenie teploty vzorky \(T_\mathrm {s}\) a následne zníženie rýchlosti ochladzovania môže ovplyvniť tvorbu dutín, ktoré sú jadrami HSFL.
Ak sú voľné miesta nevyhnutnými prekurzormi dutín, a teda HSFL, teplota vzorky \(T_s\) by mala mať dva účinky.Na jednej strane \(T_s\) ovplyvňuje rýchlosť rekryštalizácie a následne koncentráciu bodových defektov (koncentrácia vakancií) v rastúcom kryštáli.Na druhej strane tiež ovplyvňuje rýchlosť chladenia po stuhnutí, čím ovplyvňuje difúziu bodových defektov v kryštáli 40, 41.Okrem toho rýchlosť tuhnutia závisí od kryštalografickej orientácie a je teda vysoko anizotropná, rovnako ako difúzia bodových defektov42,43.Podľa tohto predpokladu sa v dôsledku anizotropnej odozvy materiálu interakcia svetla a hmoty stáva anizotropnou, čo následne zosilňuje toto deterministické periodické uvoľňovanie energie.Pri polykryštalických materiáloch môže byť toto správanie obmedzené veľkosťou jedného zrna.V skutočnosti bola tvorba LIPSS preukázaná v závislosti od orientácie zŕn46,47.Preto vplyv teploty vzorky \(T_s\) na rýchlosť kryštalizácie nemusí byť taký silný ako vplyv orientácie zŕn.Rozdielna kryštalografická orientácia rôznych zŕn teda poskytuje potenciálne vysvetlenie nárastu dutín a agregácie HSFL alebo LSFL-II, v danom poradí.
Na objasnenie počiatočných náznakov tejto hypotézy boli surové vzorky vyleptané, aby sa odhalila tvorba zŕn blízko povrchu.Porovnanie zŕn na obr.S3 je znázornené v doplnkovom materiáli.Okrem toho sa LSFL-I a LSFL-II objavili v skupinách na zahrievaných vzorkách.Veľkosť a geometria týchto zhlukov zodpovedá zrnitosti.
Okrem toho sa HSFL vyskytuje iba v úzkom rozsahu pri nízkych hustotách toku v dôsledku jeho konvekčného pôvodu19, 29, 48.Preto k tomu pri pokusoch pravdepodobne dochádza len na okraji profilu lúča.Preto sa HSFL vytváral na neoxidovaných alebo slabo oxidovaných povrchoch, čo sa ukázalo pri porovnaní oxidových frakcií ošetrených a neošetrených vzoriek (pozri tabuľku reftab: príklad).To potvrdzuje predpoklad, že vrstva oxidu je indukovaná hlavne laserom.
Vzhľadom na to, že tvorba LIPSS je typicky závislá od počtu impulzov v dôsledku interpulznej spätnej väzby, HSFL môžu byť nahradené väčšími štruktúrami, keď sa prekrývanie impulzov zvyšuje19.Menej pravidelná HSFL má za následok menej pravidelný vzor intenzity (režim d) potrebný na vytvorenie LSFL-II.Preto, keď sa prekrytie \(o_\mathrm {p}\) zvyšuje (pozri obr. 1 z de), pravidelnosť LSFL-II klesá.
Táto štúdia skúmala vplyv teploty substrátu na povrchovú morfológiu laserom štruktúrovanej nehrdzavejúcej ocele ošetrenej DLIP.Zistilo sa, že zahrievanie substrátu z 21 na 250 °C vedie k zníženiu hĺbky ablácie z 1,75 na 0,87 um pri s-polarizácii a z 2,33 na 1,06 um pri p-polarizácii.Tento pokles je spôsobený zmenou typu LIPSS z LSFL-I na LSFL-II, ktorá je spojená s laserom indukovanou povrchovou oxidovou vrstvou pri vyššej teplote vzorky.Okrem toho môže LSFL-II zvýšiť prahový tok v dôsledku zvýšenej oxidácie.Predpokladá sa, že v tomto technologickom systéme s vysokým prekrytím impulzov, priemernou hustotou energie a priemernou frekvenciou opakovania je výskyt LSFL-II determinovaný aj zmenou dynamiky dislokácie spôsobenou zahrievaním vzorky.Predpokladá sa, že agregácia LSFL-II je spôsobená tvorbou nanovoidov závislou od orientácie zŕn, čo vedie k HSFL ako prekurzoru LSFL-II.Okrem toho sa študuje vplyv smeru polarizácie na štrukturálne obdobie a šírku pásma štrukturálneho obdobia.Ukazuje sa, že p-polarizácia je pre proces DLIP efektívnejšia z hľadiska hĺbky ablácie.Celkovo táto štúdia odhaľuje súbor parametrov procesu na riadenie a optimalizáciu hĺbky ablácie DLIP, aby sa vytvorili prispôsobené vzory povrchu.Nakoniec, prechod z LSFL-I na LSFL-II je úplne poháňaný teplom a očakáva sa malé zvýšenie frekvencie opakovania s konštantným prekrývaním impulzov v dôsledku zvýšeného nahromadenia tepla24.Všetky tieto aspekty sú relevantné pre nadchádzajúcu výzvu rozšírenia procesu DLIP, napríklad prostredníctvom využitia polygonálnych skenovacích systémov49.Aby sa minimalizovalo nahromadenie tepla, je možné postupovať podľa nasledujúcej stratégie: udržujte rýchlosť skenovania polygonálneho skenera čo najvyššiu, využite výhody väčšej veľkosti laserového bodu, ortogonálne k smeru skenovania a použite optimálnu abláciu.plynulosť 28. Okrem toho tieto myšlienky umožňujú vytvorenie komplexnej hierarchickej topografie pre pokročilú funkcionalizáciu povrchu pomocou DLIP.
V tejto štúdii sa použili elektrolyticky leštené dosky z nehrdzavejúcej ocele (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) s hrúbkou 0,8 mm.Na odstránenie akýchkoľvek kontaminantov z povrchu boli vzorky pred ošetrením laserom starostlivo premyté etanolom (absolútna koncentrácia etanolu \(\ge\) 99,9 %).
Nastavenie DLIP je znázornené na obrázku 4. Vzorky boli skonštruované pomocou systému DLIP vybaveného 12 ps ultrakrátkym pulzným laserovým zdrojom s vlnovou dĺžkou 532 nm a maximálnou opakovacou frekvenciou 50 MHz.Priestorové rozloženie energie lúča je Gaussovo.Špeciálne navrhnutá optika poskytuje dvojlúčovú interferometrickú konfiguráciu na vytváranie lineárnych štruktúr na vzorke.Šošovka s ohniskovou vzdialenosťou 100 mm superponuje dva dodatočné laserové lúče na povrch pod pevným uhlom 6,8\(^\circ\), čo dáva priestorovú periódu približne 4,5 µm.Viac informácií o experimentálnom nastavení možno nájsť inde50.
Pred spracovaním laserom sa vzorka umiestni na vyhrievaciu platňu pri určitej teplote.Teplota vyhrievacej platne bola nastavená na 21 a 250 °C.Vo všetkých experimentoch bol použitý priečny prúd stlačeného vzduchu v kombinácii s odsávacím zariadením, aby sa zabránilo usadzovaniu prachu na optike.Systém x,y stupňov je nastavený na umiestnenie vzorky počas štruktúrovania.
Rýchlosť systému polohovacieho stolíka sa menila od 66 do 200 mm/s, aby sa získalo prekrytie medzi impulzmi 99,0 až 99,67 \(\%\).Vo všetkých prípadoch bola opakovacia frekvencia pevne stanovená na 200 kHz a priemerný výkon bol 4 W, čo dávalo energiu na pulz 20 μJ.Priemer lúča použitý v experimente DLIP je asi 100 µm a výsledná maximálna hustota laserovej energie je 0,5 J/cm\(^{2}\).Celková energia uvoľnená na jednotku plochy je maximálna kumulatívna fluencia zodpovedajúca 50 J/cm\(^2\) pre \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) pre \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) a 150 J/cm\(^2\) pre \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Pomocou dosky \(\lambda\)/2 zmeňte polarizáciu laserového lúča.Pre každú použitú sadu parametrov je na vzorke textúrovaná plocha s rozmermi približne 35 × 5 mm\(^{2}\).Všetky štruktúrované experimenty sa uskutočňovali pri okolitých podmienkach, aby sa zabezpečila priemyselná využiteľnosť.
Morfológia vzoriek bola skúmaná pomocou konfokálneho mikroskopu s 50-násobným zväčšením a optickým a vertikálnym rozlíšením 170 nm a 3 nm.Zozbierané topografické údaje sa potom vyhodnotili pomocou softvéru na analýzu povrchu.Extrahujte profily z údajov terénu podľa ISO 1661051.
Vzorky boli tiež charakterizované pomocou rastrovacieho elektrónového mikroskopu pri urýchľovacom napätí 6,0 kV.Chemické zloženie povrchu vzoriek bolo hodnotené pomocou energeticko-disperzného röntgenového spektroskopického (EDS) nadstavca pri urýchľovacom napätí 15 kV.Okrem toho bol na stanovenie zrnitej morfológie mikroštruktúry vzoriek použitý optický mikroskop s objektívom 50x. Predtým boli vzorky leptané pri konštantnej teplote 50 \(^\circ\)C počas piatich minút v moridlách z nehrdzavejúcej ocele s koncentráciou kyseliny chlorovodíkovej a kyseliny dusičnej 15–20 \(\%\) a 1\( -<\)5 \(\%\), resp. Predtým boli vzorky leptané pri konštantnej teplote 50 \(^\circ\)C počas piatich minút v moridlách z nehrdzavejúcej ocele s koncentráciou kyseliny chlorovodíkovej a kyseliny dusičnej 15–20 \(\%\) a 1\( -<\)5 \(\%\), resp. Перед этим образцы травили при постоянной температуре 50 \(^\circ\)С в течение пиятутивевм ющей стали соляной a азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Predtým boli vzorky leptané pri konštantnej teplote 50 \(^\circ\)C po dobu piatich minút v nerezovej farbe s kyselinou chlorovodíkovou a dusičnou s koncentráciou 15-20 \(\%\) a 1\( -<\)5 \( \%\).在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，分钟，盡酸\5擌分酸\) 盡酸\) 盡酸\) 禦分酸\) 以50和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别。在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Predtým boli vzorky morené päť minút pri konštantnej teplote 50 \(^\circ\)C v roztoku na farbenie nehrdzavejúcej ocele s koncentráciou kyseliny chlorovodíkovej a dusičnej 15-20 \(\%\) a 1 \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\).
Schematický diagram experimentálneho nastavenia dvojlúčového nastavenia DLIP, vrátane (1) laserového lúča, (2) dosky \(\lambda\)/2, (3) hlavy DLIP s určitou optickou konfiguráciou, (4 ) horúcu platňu, (5) priečnu kvapalinu, (6) x,y polohovacích krokov a (7) vzorky z nehrdzavejúcej ocele.Dva superponované lúče, zakrúžkované vľavo červenou farbou, vytvárajú na vzorke lineárne štruktúry v uhloch \(2\theta\) (vrátane s- a p-polarizácie).
Súbory údajov použité a/alebo analyzované v súčasnej štúdii sú dostupné od príslušných autorov na základe primeranej žiadosti.
Čas odoslania: Jan-07-2023